【命题规律】
综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种：
1．对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。
2．提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。
3．对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。
所以，在复习中一方面要以本实验为基础，强化实验基础知识和基本技能。另一方面选取一部分典型题目，探究综合实验题的一般解法和思路，培养学生对该类试题的分析能力。
【重点知识梳理】
运用化学实验知识和技能设计简单的实验方案，是综合能力和迁移能力的具体体现。这有助于提高化学实验知识和技能的水平，培养信息提取和加工能力、自学能力和创造能力，并能发挥大实验题多方位、多层面的考核、检测功能。
一、解答简单实验设计题的一般过程与思路
化学实验设计题（如高考大实验题）重在培养或考查把已有知识和技能运用于新情景的能力，它所选择的题往往是没有直接、系统实践过的。从信息加工角度分析解答时，还要能够从题目中敏捷地接受信息，分析评价信息，选择、调用自己贮存的相关知识，将新信息与已有知识有机地结合起，以解决实验设计的新问题。大致过程与思路如下：
1、接受信息
接受、分析、筛选信息，明确实验设计的题、条和要求。
要求迅速、全面地吸收题目中的新信息，分析提供这些信息的目的，把信息归类、并对各个信息在实现实验设计中的作用做初步评估。
接受信息主要解决以下问题：一是明确实验题；二是明确实验条；三是明确设计要求。
2、实验设计原理
通过对新旧信息的加工开发，实现指定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方法的选定。这是从总体上考虑实验方案的设计。一 （3）观察、记录实验现象，分析实验结果（包括写出有关的化学方程式），得出正确的结论。
二、实验设计的思维模型
① 明确实验目的、要求
设计实验方案 ②构思实验方法、步骤
③选择实验仪器、药品
①观察实验现象
实验，收集资料 ②收集实验数据
③处理实验问题
①整理资料，数据处理
分析，得出结论 ②分析概括，得出结论
③写出实验报告
三、实验设计试题的类型
掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。
1、根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论
在高考化学实验试题中，实验现象的考查可以是直接考实验现象，也可由现象得出正确的结论；还可将有关实验现象与实验方法、正确的结论等联系起。实验结果的分析，通常是分析实验关系、细节和误差等等。实验结果的处理，可以直接报道数据，也可能是找出相关关系得出公式，或绘制一定的变化曲线等。
2、根据实验试题要求，设计基本实验方案
近些年高考化学实验题中，设计简单实验方案的试题较多。其中有某个实验操作顺序的设计，也有设计确定某混合气中组分的实验；有验证鞭个化学原理的设计实验，也有设计某物质纯度的测定实验；有定性实验的设计，也有定量实验的设计┉┉从题型上看，有简答题、填充题，也有两者兼有的混合题。这些简单实验的试题，大都思考性、综合性较强，考生必须细心、冷静地审题，联系所学过的实验知识和技能技巧，进行知识迁移、联想、重组，全面而细致地思考，才能设计出正确的方案或回答试题中的问题。
3、能识别和绘制典型的实验仪器装置图
识别典型实验装置和绘制其简图，也是从事化学实验的一种必备的能力。在高考化学实验题中识图的试题也是很多的，主要是有图示实验，由图说明某具体实验；对一些基本操作或实验装置图判断正误，或将错误部分改正；对所给的单个仪器、导管、或者几个小装置的识别，然后加以组装，连接成大装置图。绘图的试题目前还不多，主要是绘制很典型的实验装置简图，或是在题中所给的位置补绘一些仪器简图。所有这些试题都要求学生熟悉常见仪器和典型实验的装置图，并掌握一定的绘制简图的方法。
1、实验复习必须集中和分散相结合，提高重要实验的复现率
“集中”，就是集中复习实验的基本操作和技能，集中复习一些综合性的实验专题，集中归纳总结实验知识。而“分散”则是指一些性质实验、制法实验、验证或探索性实验等应分散到元素化合物、有机物、基本理论等的复习过程中去。通过实验，进一步理解元素化合物等知识，进一步理解相关的实验原理，提高运用实验手段解决化学问题的能力，节省复习时间，提高考试成绩。
2、训练发散思维以增强实验设计能力，提高信息迁移水平
实验方案的设计往往有许多途径。为了适应中学生的知识能力水平，中学本中的某些实验可能不是最优的方案。所以在实验复习中要根据实验原理设计实验步骤和装置，掌握一些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等，培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。近年，实验题中新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中（主要是中学本没有的新反应或新装置或是能使中学生理解的最新科技知识、简化的改进的装置等），结合学生原有的知识和能力，进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用考查考生自学能力、思维能力、分析综合及评价的能力。由于这类实验试题情境新颖、设问巧妙、铺垫得当、知识新、思维量大、所以区分度很好，能确实将一些基础扎实、自学能力强、思维敏捷、心理素质好的考生选拨出。所以，新情境实验试题将是今后实验试题的命题方向。
【考点突破】
考点一　物质的分离、提纯及物质的检验
例1.下列实验设计和结论相符的是(　　)
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO2－4
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液
【知识总结】
1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则
(1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原的状态；物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质若发生变化，不必恢复。
(2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：
不增、不减、易分离、易复原。
(3)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”：
①除杂试剂必须过量。②过量试剂必须除尽。③除杂途径必须最佳。
2．检验常见物质的思维建模
(1)气体物质的检验

考点二　物质性质、制备实验方案的设计
例2.聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4•7H2O)过程如下：

(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 。
(2)实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ → → →
→f。装置D的作用是 ，装置E中NaOH溶液的作用是 。
再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。
(4)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为 。
若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏 。
解析：(1)检验SO2气体一般情况下是将混合气体通入品红溶液中。
(2)装置B为收集装置，C为干燥装置，D为防倒吸装置，E为尾气吸收装置。
(3)加过量铁屑，使溶液中的Fe3＋全部转化为Fe2＋，把剩余的铁屑过滤除去。
(4)pH减小，聚铁分子式中[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m的SO2－4就增多，OH－就减少，利用极限法，Fe(OH)3和Fe2(SO4)3质量相同时，Fe(OH)3中铁元素质量分数大，所以pH减小，聚铁中铁的质量分数偏小。
答案：(1)将气体通入少量品红溶液，若溶液褪色，加热后恢复原色，则该气体为SO2
(2)d e c b 防止倒吸 吸收多余的SO2
(3)铁屑 过滤
(4)将pH试纸放在点滴板(或表面皿)上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少许待测液，点在pH试纸的中部，待变色后与标准比色卡对比，读出读数 低或小
【名师点拨】1.制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
①条合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
3．性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。
性质实验方案的基本流程为：研究物质结构—→预测可能性质—→设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)—→实施实验—→结论。
考点三　探究性实验方案设计与评价
①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中的Fe2＋，应选用 ( 选填序号)。
a．SCN溶液和氯水 b．铁粉和SCN溶液
c．浓氨水 d．酸性nO4溶液
②乙同学取336 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33 g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为 。
【探究二】
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。

(3)装置B中试剂的作用是 。
(4)认为气体Y中还含有Q的理由是 (用化学方程式表示)。
(5)为确认Q的存在，需在装置中添加于 (选填序号)。
a. A之前 b．A－B间 c．B－C间 d．C－D间
(6)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。
(7)若要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有 28 mL H2)，除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由
。
答案：(1)铁钉表面被钝化(或其它合理答案)
(2) ①d ②66.7%(或其它合理答案)
(3)检验SO2是否除尽
(4) C＋2H2SO4(浓)=====△CO2↑＋2SO2↑＋2H2O (5) c
(6) D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝
(7)否，用托盘天平无法称量D或E的差量(或可，用分析天平称量D或E的差量
【规律总结】
1.对实验方案的合理与否、严密与否作出评判要从“合理选择，排除干扰，操作准确”等方面入手。
(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。
(2)“排除干扰”是指反应条的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。
(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
2．综合实验题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
【高考真题精解精析】
【2011高考试题解析】
1、（广东）（17分）某同学进行实验探究时，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2•8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2•8H2O在283、293和303时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物仅为BaCO3，理由是
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验，在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中， 。
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2•8H2O的含量。实验如下：
①配制250mL约0.1mol•L-1Ba(OH)2•8H2O溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00mL所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③计算Ba(OH)2•8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液.
解析：此题综合考查元素化合物和化学实验知识。（1）由于Ba(OH)2•8H2O与空气中的CO2反应，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液时能全部溶解；（2）步骤2中滴加稀硫酸时，出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在；步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中，检验其是否是碳酸钡，操作为：滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中；现象为：澄清石灰水变浑浊，说明该试剂中含有BaCO3；步骤4：取适量步骤1中的滤液于试管中，检验其中是否含有氢氧化钡，操作为：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH；现象为：pH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2；（3）①配制250mL约0.1mol•L-1 Ba(OH)2• 8 H2O溶液时，用玻璃棒搅拌加速溶解、过滤，转移入250ml的容量瓶中；②根据盐酸和氢氧化钡反应的方程式：Ba(OH)2+2HCl= BaCl2+2H2O，可知取用盐酸的体积不多于50mL不少于25mL时，其溶液的物质的量浓度在0.2 mol•L-1 -0.1 mol•L-1之间，故选0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的质量分数=0.5x0.02x10—3xVx315x10 x 100%/w；（4）由于氢氧化钡的溶解度较小，小于0.1mol•L-1溶液中的Ba(OH)2的质量，故不能配制。
答案：（1）由于Ba(OH)2•8H2O与空气中的CO2反应，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液时能全部溶解（2）
实验步骤预期现象和结论
步骤2：出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中澄清石灰水变浑浊，说明该试剂中含有BaCO3。
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pHpH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2
（3）①搅拌溶解；250ml容量瓶中；②0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的质量分数= ；（4）不能。
2.（江苏）(15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因
是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。

从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装代已略去），

步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol•L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3 mol•L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol•L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL
步骤8.将实验步骤1-7重复2次
步骤3中，准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
（填写步骤号）。
为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是
。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
3.（全国新标）（15分）氢化钙固体是登运动员常用的能提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
① 写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登运动员常用氢化钙作为能提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ•mol-1；
解析：（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
4.（大纲版）(15分)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用nO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。

B________________________________________；
C___________________________________；D____________________________________.
(2)在实验室欲制取适量NO气体。

③简单描述应观察到的实验现象_______________________________________。
【解析】（1）一套较完整的制气体装置一般包括四个部分，即发生装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置，而这里收集的Cl2无法达到纯净(因为B和C均为空管)，按照这个思路，不必考虑净化，再结合题图，管的进出，那就考虑安全问题，也即防倒吸问题，这样第一问就可以解决，见答案；（2）①对装置的选择，实际上就是对实验方案的优劣进行简单评价，根据NO的性质，难溶于水，和O2不共存，故采用排水法收集短进长出，排除II,III和IV相比不同在于III中C长进短出，IV中C短进长出，故排除III，又要简易装置，故排除IV而选I；②在①问的基础上进行具体回答不赘述，见答案；所以①显得尤为重要，①错了则导致后面两问可能丢分，只要①和解决了②，③就好办，见答案。
5.（江苏）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在55～60℃条下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6¬＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是
。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【答案】21.B.(12 )
(1) 碘水或I-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
6.（安徽）(14分)
nO2是一种重要的无机功能材料，粗nO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗nO2（含有较多的nO和nCO3）样品转化为纯nO2实验，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4时，粗nO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ ClO3－+ ＝ nO2+ Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗nO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g nO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
解析：本题通过nO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）nO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的nO和nCO3分别和硫酸反应生成可溶性的nSO4，所以答案是粗nO2样品中的nO和nCO3转化为可溶性物质；
答案：（1）nO和nCO3；
（2）5n2＋＋2ClO3－＋4H2O=5nO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
7.（安徽）（13分）地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题。献报道某题组模拟地下水脱氮过程，利用Fe粉和NO3溶液反应，探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响。
（1）实验前：①先用0.1mol •L-1H2SO4洗涤Fe粉，其目的是 ，然后用蒸馏水洗涤至中性；②将NO3溶液的pH调至2.5；③为防止空气中的O2对脱氮的影响，应向NO3溶液中通入 （写化学式）。
（2）下图表示足量Fe粉还原上述NO3溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH随时间的变化关系（部分副反应产物曲线略去）。请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式 。t1时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH4＋的浓度在增大，Fe2+的浓度却没有增大，可能的原因是 。

（3）该题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：溶液的pH；
假设二： ；
假设三： ；
……..
（4）请你设计实验验证上述假设一，写出实验步骤及结论。
（已知：溶液中的NO3－浓度可用离子色谱仪测定）

答案：（1）除去铁粉表面的氧化物等杂质 N2
（2）4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；生成的Fe2＋水解（或和溶液中OH－的结合）；
（3）温度 铁粉颗粒大小
（4）实验步骤及结论：
8.（北京）（15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3¬沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）

实验操作和现象：
操作现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,
停止加热，一段时间后关闭 ___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
○1为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
○2进行实验，B中现象：
甲大量白色沉淀
乙少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3¬沉淀。
9.（福建）（16分）
化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ。摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量 NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是 。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：________
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为__________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收 前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是______.
【答案】

【解析】I（1）Al(OH)3为两性氢氧化物，能溶于强碱NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlO2－＋2H2O；
⑹根据碳元素守恒得BaCO3——CO2——CaCO3，m(CaCO3)=3.94g×100197=2.00g，
CaCO3的质量分数2.00g8.00g×100%=25%
⑺B中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置C中，质量差要大于实际产生CO2气体的质量。
10.（东）（14分）科研、生产中常涉及钠、硫及其化合物。
（1）实验室可用无水乙醇处理少量残留的金属钠，化学反应方程式为 。要清洗附着在试管壁上的硫，可用的试剂是 。
（2）右图为钠硫高能电池的结构示意图，该电池的工作温度为320℃左右，电池反应为2Na+ S＝Na2Sx,正极的电极反应式为 。（由Na2O和Al2O3制得）的两个作用是 。与铅蓄电池相比，当消耗相同质量的负极活性物质时，钠硫电池的理论放电量是铅蓄电池的 倍。

（3） 溶液中离子浓度由大到小的顺序为 ，向该溶液中加入少量固体CuSO4，溶液pH （填“增大”“减小”或“不变”），Na2S溶液长期放置有硫析出，原因为 （用离子方程式表示）。
【答案】（1）2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；CS2(或（热）氢氧，化钠溶液）；（2）xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；离子导电（导电或）和隔离钠与硫；4.5；（3）c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；减小；2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
负极反应为：2Na-2e-=2Na+，铅蓄电池负极反应：Pb-2e-+SO42-=PbSO4，假设均a g钠与铅，钠转移a/23 mol电子，铅转移2a/207 mol电子，转移电子的物质的量之比就为两者理论放电量之比，即：（a/23 ）÷（2a/207）=207/46=4.5；（3）(i)考虑盐类水解，结合物料守和和电荷守恒易知：c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；(ii)加入硫酸铜后，发生Cu2++S2-=CuS↓，使硫离子浓度降低，使硫离子的水解平衡向逆反应方向移动，故pH变小；(iii)硫离子有强还原性，被空气中氧气氧化，方程式就好写：2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
11.（东）（14分）实验室以含有 等离子的卤水为主要原料制备无水 和 ，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。

用CaO调节溶液Y的pH，可以除去 。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。

(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集 气体，下列装置中合理的是 。

（4）常温下，H2SO3的电离常数 ， ， H2CO3的电离常数 ， 。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、NaHCO3、Na2CO3、mO4、NaHSO3、Na2SO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性mO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【解析】本题综合考查学生实验能力，诸如：实验基本操作、试剂的选择、条的控制、装置的选择、实验方案的评价、实验方案的设计等，难度和区分度较大。（1）读懂流程图，通氯气使Br-变为Br2，然后再萃取，注意Br2在下层，所以选四氯化碳做萃取剂；（2）(i)加入的W溶液应该是BaCl2溶液，除去溶液中的SO42-，使之变为BaSO4；(ii)要使g2+沉淀完全而Ca2+不沉淀，由图可知控制的pH范围为：11.0≤pH<12.2；（iii)除杂时不能引入性杂质， 可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加nO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，nO4－ 被还原成n2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol/L nO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗nO4溶液20.02 mL滴定中nO4－ 被还原成n2＋ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L nO4溶液19.98 mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的nO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；____ ___；__ _______。
【解析】(1)①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。
②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O。
④根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=15 n(nO4－ )=15 ×20.02mL+19.98mL2×0.01 mol•L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=56 g•mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－2g。晶体中铁的质量分数=2.24×10-2g5g×100%=44.8%。
若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分。另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g。
【答案】(1)①溶解 定容 ②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O
④44.8% 偏高
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过0.1 g。
13.（天津）（18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：

CO的制备原理：HCOOH CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）

（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；
C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性nO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：

试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
解析：（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性nO4溶液，检验SO2可以用酸性nO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
14.（浙江）（15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3 ＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条下比较合适的回流时间是________。

A．15minB．30min
C．45minD．60min
【答案】（1）三颈烧瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。（3）小于；D。（4）趁热过滤。（5）C。
15.（浙江）[15分]食盐中含有一定量的镁、铁等杂质，加碘盐中碘的损失主要是由于杂质、水分、空气中的氧气以及光照、受热而引起的。已知：
氧化性： ＞Fe3＋＞I2；还原性： ＞I－
3I2＋6OH－ ＋5I－＋3H2O；I＋I2 I3
（1）某学习小组对加碘盐进行如下实验：取一定量某加碘盐(可能含有IO3、I、g2＋、Fe3＋)，用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化，将所得溶液分为3份。第一份试液中滴加SCN溶液后显红色；第二份试液中加足量I固体，溶液显淡黄色，用CCl4萃取，下层溶液显紫红色；第三份试液中加入适量IO3固体后，滴加淀粉试剂，溶液不变色。
①加SCN溶液显红色，该红色物质是_________（用化学式表示）；CCl4中显紫红色的物质是___________________（用电子式表示）。
②第二份试液中加入足量I固体后，反应的离子方程式为___________________________、______________________________________。
（2）I作为加碘剂的食盐在保存过程中，由于空气中氧气的作用，容易引起碘的损失。
写出潮湿环境下I与氧气反应的化学方程式：_____________________________。
将I2溶于I溶液，在低温条下，可制得I3•H2O。该物质作为食盐加碘剂是否合适？______（填“是”或“否”），并说明理由________________________________________。
（3）为了提高加碘盐（添加I）的稳定性，可加稳定剂减少碘的损失。下列物质中有可能作为稳定剂的是___________________。
A．Na2S2O3 B．AlCl3C．Na2CO3D．NaNO2
（4）对含Fe2＋较多的食盐(假设不含Fe3＋)，可选用I作为加碘剂。请设计实验方案_________________________________________
【解析】本题考查物质的提纯及检验。（1）①Fe3＋与SCN－的配合产物有多种，如 、 等；I2的CCl4溶液显紫红色。②应用信息：“氧化性： ＞Fe3＋＞I2”，说明 和Fe3＋均能氧化I－生成I2。（2）I被潮湿空气氧化，不能写成I－＋O2＋H＋→，要联系金属吸氧腐蚀，产物I2＋OH似乎不合理(会反应)，应考虑缓慢反应，微量产物I2会升华和OH与空气中CO2反应。I3•H2O作加碘剂问题，比较难分析，因为I3很陌生。从题中：“低温条下可制得”或生活中并无这一使用实例去确定。再根据信息：“I＋I2 I3”解析其不稳定性。（3）根据信息“还原性： ＞I－”可判断A，C比较难分析，应考虑食盐潮解主要是g2＋、Fe3＋引起，加Na2CO3能使之转化为难溶物；D中NaNO2能氧化I?。（4）实验方案简答要注意规范性，“如取…加入…现象…结论…”，本实验I?对Fe2＋的检验有干扰，用过量氯水又可能氧化SCN－，当然实际操作能判断，不过对程度好的同学说，用普鲁士蓝沉淀法确定性强。
16.（重庆）（15分）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应， （2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有生成，则Ⅲ中的试剂为
__________________；Ⅳ发生反应的化学方程式为____________；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）；则A的化学式为________________。
答案：（1）分液漏斗
（2）碱石灰 CuO＋2NH3 3Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝
（4）g3N2
【解析】根据Ⅱ中干燥的红色石蕊试纸变蓝说明有湿润的碱性气体生成，中学阶段学习的碱性气体为氨气，即A中含有氮元素。氨气具有还原性，干燥的氨气可以还原氧化铜，因此装置Ⅲ起干燥作用，用碱性干燥剂干燥氨气，结合反应物中的元素及性质，可确定生成的单质气体为氮气。收集氮气前，应将反应剩余的氨气吸收，因此选择浓硫酸。
（4）根据质量守恒可知，生成氮气中的氮元素的质量即为A中氮元素的质量，所以2.5gA中含有氮原子的质量为 ，因此A中氮元素与另一种元素的质量比为 ，结合此物质可以水解，则推测为g3N2。
17．（上海）CuSO4•5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4•5H2O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、
。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4•5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4•5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4•5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4•5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4•5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。
解析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。
答案：（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：

(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号仪器中所加物质作用
A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2

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